固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來(lái)的樣品前處理裝置，主要用于萃取、分離、濃縮樣品中的目標(biāo)化合物。柱基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附和選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和凈化。其原理是利用化學(xué)吸附、離子交換、氫鍵作用、范德華力等作用力，使目標(biāo)分子從樣品中被富集到某種吸附劑上，并通過(guò)清洗和洗脫步驟分離出來(lái)。

　　固相萃取柱大都以聚丙烯（PP）為材料的注射針筒型裝置，柱管以毫升（mL）作為單位，常見(jiàn)的規(guī)格有1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等。柱管上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過(guò)吸附劑后從出口排出。柱內(nèi)裝有兩片以聚乙烯（PE）或玻璃纖維為材料的篩板，主要起到固定吸附劑和過(guò)濾作用。兩個(gè)篩板中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料），常見(jiàn)的填料包括硅膠基質(zhì)吸附劑、聚合物基質(zhì)吸附劑和離子交換吸附劑等。

　　固相萃取柱的操作事項(xiàng)：

　　1、預(yù)處理

　　目的：預(yù)處理是為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料，除去填料中可能存在的雜質(zhì)，減少污染。

　　方法：使用一定量溶劑沖洗萃取柱，反相類型的固相萃取通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇；正相類型則用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。

　　2、上樣

　　方法：將樣品倒入活化后的SPE小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑，此時(shí)，樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

　　3、洗去干擾物質(zhì)

　　目的：為了除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組分。

　　方法：一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。

　　4、脫及收集分析物

　　方法：選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?，收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。

　　注意事項(xiàng)：為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。